گزارش كار
چهار شنبه 17 آبان 1391برچسب:کاتالیست,شیمی, :: 21:9 :: نويسنده : محمد حسن

ساسآ کاتاليزور به عنوان يک ترکيب شيميايي در نظر گرفته مي شود که قادر به اعمال اثر تسريع کنندگي و اثر جهت دهندگي بر پيشرفت واکنشي باشد که از نظر ترموديناميکي امکان پذير است. هنگامي که کاتاليزور به صورت محلول در محيط واکنشي است "کاتاليزور همگن" و وقتي که کاتاليزور فازي مجزا از فاز واکنش تشکيل ميدهد "کاتاليزور ناهمگن" ناميده مي شود.
در اکثر موارد کاتاليزور ناهمگن، کاتاليزور جامدي است که از تماس با آن واکنش گرهاي گازي يا مايع، متحول مي شوند و در نتيجه خيلي اوقات عبارت "کاتاليست" براي ناميدن کاتاليزور ناهمگن به کار مي رود .

بطور کلي کاتاليستها به سه دسته تقسيم مي شوند:
1- کاتاليستهاي فلزي، از قبيل Fe، Co، Ni، Rh، Pt و غيره.
2- کاتاليستهاي عايق، از قبيل سيليکا، آلومينا، زئوليتها و آلوميناي فعال شده. (اين نوع کاتاليستها نسبت به آمونياک و بازهاي الي حساس هستند.)
3- کاتاليستهاي نيمه هادي، از قبيل اکسيدهاي فلزي و سولفيدها.

غيرفعال شدن کاتاليستها
کاتاليستها تحت سه پديده غير فعال مي شوند که عبارتند از :
1- Fouling
2- Sintering
3- Poisoning

Fouling : يک پديده فيزيکي است که در ان Active Site و یا تمام سطح نگه دارنده کاتالیست، توسط کک یا رسوبهای غیرالی پوشیده می شود. دز این حالت احیا و یا بازیابی کاتالیست با روشهای نسبتآ ساده انجام می شود.

ُSintering : یک فرآیند حرارتی است که در نتیجه آن سطح کاتالیست شکل اصلی خود را از دیدگاه میکروسکوپی از دست می دهد. پدیده Sintering معمولآ در درجه حرارتهای بالای C 650- 500 به سرعت رخ میدهد، ولی در درجه حرارتهای پایین نیز در مدت طولانی مشاهده می شود.

Poisoning : مسموم شدن یا ترکیب شیمیایی سطح کاتالیست با ترکیب ناخواسته است که در نتیجه وجود ناخالصیها در ترکیب شونده ها رخ میدهد. به دلیل واکنش شیمیایی ناخالصیهای ترکیب شونده ها با سطح کاتالیست، فعالیت آن به صورت عمده کاهش می یابد
.

واکنشهای کاتالیزوری جامد
این واکنشها دوفازی هستند که کاتالیست فاز جامد، و ترکیب شونده ها و محصولات، فاز سیال می باشند. اصولآ واکنشهای کاتالیزوری شامل شکسته شدن یا سنتز مولکولها است و معمولآ این واکنشها انرژی اکتیواسیون بالایی دارند و در نتیجه بدون وجود یک ماده تسریع کننده، انجام واکنش ممکن نیست. مانند تولید امونیاک. (بعضی کاتالیستها سرعت واکنش را کند می کنند یعنی Inhibitors)

یکی از مهمترین خواصی که باید کاتالیستها داشته باشند، مسئله انتخاب پذیری (Selecting) آنهاست. یعنی کاتالیستها بین صدها واکنش که ممکن است صورت گیرد، فعل وانفعالی که ما می خواهیم را تسریع کند و معمولآ واکنشها و کاتالیستهای حیاتی، صددرصد چنین وضعیتی را دارند، مثل آنزیمها.
در بعضی موارد انتخاب کاتالیزور مبنای علمی دارد. اگر واکنش هیدروژناسیون باشد از Pt استفاده می شود، اگر اکسید کنندگی باشد از مولیبدن، اهن، نقره و... استفاده می شود و در خیلی از موارد انتخاب کاتالیزور به صورت حدس و خطاست.

کاتالسیتهای جامد از مراکز فعالی (Active Site) تشکیل شده
اند که این مراکز هم روی سطح خارجی هستند و اگر متخلخل باشند، در داخل تخلخل هم هست. وقتی مولکولها به نقاط فعال نزدیک می شوند، طبق یک تئوری مولکولی جذب سطحی مراکز فعال می شود و به صورت یک ماده واسطه درمی اید. در تئوری دیگر، مولکولها تحت تأثیر نقاط فعال قرار می گیرند ولی جذب نمی شوند (تحت تأثیر نیروها هستند) و تحرکشان کم می شود و انرژیشان تغییر می کند و به صورت یک ماده واسطه در می آیند. در تئوری دیگر، ماده جذب مراکز فعال می شود، تبدیل به ماده واسطه شده و به صورت یک ریشه آزاد وارد فاز سیال شده و واکنش انجام می گیرد. در تئوری اول و دوم فعل و انفعال در حوالی نقاط فعال صورت می گیرد و در تئوری سوم واکنش در توده سیال صورت می پذیرد.

اگر کاتالیزور ارزان باشد، در انها تخلخل ایجاد می کنیم (مدل فشار، اکسترود، یا رسوب دادن) و اگر ماده گرانبها باشد مثل Pt، از یک پایه برای کاتالیست استفاده می کنیم، مثل سیلیکاتها یا مواد سرامیکی.(این مواد را به صورت متخلخل تهیه کرده و بعد کاتالیزور گرانبها را روی این پایه رسوب می دهیم. مثل ابکاری به صورت یک لایه نازک)
علت اینکه تئوری (Active Site) وارد شده، این است که اگر ماده ای به صورت کاتالیست داشته باشیم، مثلآ (%70 Fe2O3) و (%30 MgO)، چنانچه در تهیه این مواد رعایت دستورالعمل را نکنیم، کاتالیست همین ماده را دارد، ولی خاصیت کاتالیستی ندارد. اگر کاتالیست تهیه شده کاملآ خاصیت لازم را داشته باشد و بخواهیم گرم و سریعآ سرد کنیم، بیشتر نقاط فعال از بین می روند ولی جنس ماده همان است. پس نقاط فعال یک خصوصیت فیزیکی هستند که می توانند به وجود ایند یا از بین بروند.

مشخصات اصلی کاتالیستها
1- در طی واکنش، کاتالیست بدون تغییر باقی می ماند وتنها سرعت واکنش را افزایش می دهد
.
2- هنگامی که سازوکارهای متعددی برای انجام واکنش موجود باشند، کاتالیست بایستی خاصیت انتخاب پذیری داشته باشد. در اصل بایستی کاتالیست نسبت تولید ماده مطلوب را نسبت به ماده ناخواسته افزایش دهد.
3- سرعت واکنش متناسب با غلظت کاتالیست است و برای واکنشهای گاز-جامد، سطح کاتالیست وسطوح فعال بسیار مهم است.
4- در یک واکنش برگشت پذیر کاتالیست به همان نسبت که سرعت واکنش رفت را افزایش می دهد، بر سرعت واکنش برگشت هم مؤثر است. بنابراین ترکیبی درصد تعادلی سیستم چه در حضور کاتالیست و چه بدون آن یکسان است.
5- در واکنشهای اتوکاتالیستی مقدار کمی از محصول بایستی در ابتدا وجود داشته باشد.

چهار شنبه 3 آبان 1391برچسب:, :: 17:40 :: نويسنده : محمد حسن

 

آلفرد در ۲۱ اکتبر سال ۱۸۳۳ در کشور سوئد به دنیا آمد. او توانست در سن پطرزبورگ تحصیل کند. وی بسیار با استعداد بود.پدرش امانوئل نوبل از جمله مخترعانی بود که توانست یک مین زیردریایی بسازد. به همین دلیل به درخواست دولت روسیه که مین ها را خریداری کرده بود، به سن پطرزبورگ نقل مکان کرد. آلفرد نوبل در سال ۱۸۵۰ به آمریکا رفت و در آنجا نزد اریکسن مشغول به تحصیل شد.
وی در مدت اقامتش در آمریکا دائم به این مسئله فکر می کرد که آیا می شود با اختراع یک ماده منفجر کننده می توان از زحمت و رنج هزاران کارگر کاست یا نه. این موضوع همیشه فکر او را به خود مشغول می کرد. این شیمیدان بزرگ و ارزشمند سوئدی که در نهایت در سال
۱۸۶۶ توانست دینامیت را کشف کند، نتواست به مردم بگوید که نباید از این ماده برای کشتن و مقاصد جنگی استفاده کرد. با این اختراع آقای نوبل در زمان بسیار کمی و اندکی، میله های دینامیت جای ترکیبات بسیار خطرناک نیتروگلسیرین را گرفت. او اختراع خود را به ثبت رسانید و البته با فروش آنها نوانست ثروت بزرگ و هنگفتی بدست بیاورد.دینامیت سیما و چهره غرب را دگرگون کرد. از این ماده منفجره هم در موارد صلح جویانه و هم در ضمینه ویران و تخریب تمدن بشری می شد استفاده نمود. به خاطر کاربرد ناصحیح و غلط این ماده توسط بعضی کشورها او در بین مردم به عنوان یک مخترع بدشگون و بدخیم شناخته می شد. آنها می گفتند که او معلومات و دانش خود را درجهت کشف وسایل ویرانگر و نابودکننده مورد استفاده قرار داده است. شناخته شدن این وسیله (دینامیت) و کاربرد نادرست آن در جنگ ها و ویرانگریها و کشتن انسانها توسط بعضی کشورها نوبل بشیمان شد و برای آنکه بتواند آن را جبران کند، به هنگام مرگ وصیت نمود که تمامی ثروت و دارایی خود را که شامل ۳۱ میلیون کرون سوئدی می شد، به عنوان جایزه سالیانه به بهترین و برگزیده ترین شاعر ، نویسنده و به تمامی کسانی که در یکی از رشته های شیمی، فیزیک، زیست شناسی، پزشکی و یا در ضمینه صلح جهانی خدمتی کرده باشند و یا کشفی ارائه داده باشند، به ط.ور مساوی تقسیم گردد. این جایزه شامل دیپلم اقتخار و مدال طلا و چکی است که مبلغ آن ،بستگی به سود بنیاد نوبل در آن سال دارد. در سال ۱۹۶۸ بانک دولتی سوئد جایزه نوبل در رشته اقتصاد را نیز به آن اضافه نمود. از آن سال به بعد همه ساله این کار انجام می شود و در سال های اخیر اعتبار بیشتری پیدا کرده است و برگزیدگان بیشتر به جنبه علمی و تخصصی آن افتخار می کنند. آلفرد نوبل در سال ۱۸۹۶ در سان یو ایتالیا چشم از جهان فروبست.


چهار شنبه 3 آبان 1391برچسب:, :: 17:35 :: نويسنده : محمد حسن


برای مثال آب وقتی در دمای  100 خواهد جوشید که فشار خارجی و فشار بخار آن برابر با 760 مییلیمتر جیوه باشد . در فشار 526 میلیمتر جیوه آب در 90 می‌جوشد و اگر فشار را به 9.2  میلیمتر برسانیم نقطه جوش آب در 10 خواهد بود به این علت است که نقطه جوش آب در ارتفاعات کمتر از مناطق نزدیک به سطح دریا می‌باشد.

فشار بخار

مولکولهای یک مایع دارای انرژی جنبشی هستند و انرژی جنبشی مولکول معینی از یک مایع ضمن برخورد با سایر مولکولها دائما تغییر می‌کند . در یک لحظه معین تعدادی از مولکولها دارای انرژی نسبتا زیاد و تعدادی دارای انرژی نسبتا کمی هستند مولکولهایی که انرژی جنبشی آنها زیاد است می‌توانند بر نیروی جاذبه مولکولهای اطراف خود غلبه کرده و از سطح مایع فرار کرده و وارد فاز گاز می‌شوند.

اگر مایع در حال تبخیر در یک ظرف سربسته‌ای محبوس باشد مولکولهای بخار نمی‌توانند از نزدیکی مایع

دور شوند و تعدادی از مولکولهای بخار به فاز مایع بر می‌گردند سرانجام حالتی پیش می‌آید که در آن سرعت فرار مولکولها از فاز مایع به بخار (تبخیر) و سرعت برگشت مولکول از فاز بخار به مایع (میعان) برابر می‌شود. فشار بخاری که در دمای معین با مایع خود در حال تعادل است ، فشار بخار نامیده می‌شود.

چگونگی جوشیدن یک مایع

وقتی که فشار بخار یک مایع با فشار جو برابر می شود، مایع شروع به جوشیدن می‌کند . در این دما ، بخار حاصل در داخل مایع سبب ایجاد حباب و غلیان خاص جوشش می‌شود . تشکیل حباب در دمای پایینتر از نقطه جوش غیر‌ ممکن است ، زیرا فشار جو  بر سطح مایع که بیش از فشار داخل آن است ، مانع از تشکیل حباب می‌شود . دمای مایع در حال جوش تا هنگامی که تمام مایع بخار نشده است ، ثابت می‌ماند در یک ظرف بدون درپوش حداکثر فشار بخاری که هر مایع می‌تواند داشته باشد برابر با فشار جو می‌باشد .

فشار بخار هر مایع تنها از روی دما معین می‌شود . بنابراین اگر فشار بخار ثابت باشد دما نیز ثابت است . برای ثابت ماندن دمای یک مایع در حال جوش باید به آن گرما داده شود. زیرا در فرایند جوش مولکولهای با انرژی زیاد از مایع خارج می‌شوند. اگر سرعت افزایش گرما بیش از حداقل لازم برای ثابت نگهداشتن دمای مایع در حال جوش باشد، سرعت جوشش زیاد می‌شود ولی دمای مایع بالا نمی رود.

تاثیر فشار در نقطه جوش

نقطه جوش یک مایع با تغییر فشار خارجی تغییر می‌کند. نقطه جوش نرمال یک مایع ، دمایی است که در آن فشار بخار مایع برابر با یک اتمسفر باشد . نقطه جوش داده شده در کتابهای مرجع ، نقاط جوش نرمال می‌باشند . نقطه جوش یک مایع را می‌توان از منحنی فشار بخار آن بدست آورد و آن دمایی است که در آن فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح آن برابری می‌کند.

نوسانات فشار جو در یک موقعیت جغرافیایی ، نقطه جوش آب را حداکثر تا 2 تغییر می‌دهد . ولی تغییر محل ممکن است باعث تغییرات بیشتر شود ، متوسط فشاری که هواسنج در سطح دریا نشان می‌دهد یک اتمسفر ، ولی در ارتفاعات بالاتر کمتر از این مقدار است. مثلا در ارتفاع 5000 پایی از سطح دریا متوسط فشاری که فشارسنج نشان می‌دهد atm 0.836 است و نقطه جوش آب در این فشار 95.1 می‌باشد.

مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند . این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد . این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود . سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است .

 اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند . بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است . طبق قانون فشارهای جزئی دالتون ، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است :

             هواP + نمونهP = کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود) تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود . در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد . با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود . تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد . با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود . در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش 152 درجه سانتیگراد در فشار 752 میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (760 mm Hg) تعیین میکنند .

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت .

دراندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو به مشكلاتي از قبيل زير پيش مي آيد :       

١ . چون مقدار مايع اندك است در صورت افزايش ناگهاني گرمااحتمال بخار شدن آن زياد است ويا اين كه نقطه جوش بدست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد .

٢ . اگر گرم كردن كافي نباشد در نزديكي نقطه جوش در صورت گرما ممكن است مايع از لوله ي آزمايش  وارد لوله مويين شود.زيرا در اين لحظه فشار بخارمايع پايين تر از فشار هوا است .

نقطه ي جوش بدست آمده در اين روش به علت تجربه پايين آزمايش كننده وخطاي  چشم ، تقريبي،و غالبا كمتر از مقدار واقعي است

پایین آوردن نقطه جوش یک مایع

اگر نقطه جوش نرمال مایعی بالا باشد یا مایع در اثر گرما تجزیه شود ، می‌توان با کاهش فشار آن را در دماهای پایین به جوش آورد از این روش برای تقطیر مایعات در خلا استفاده می‌شود . مثلا با کاهش فشار تا  atm 0.0121 می‌توان نقطه جوش 10 که بطور قابل ملاحظه‌ پایینتر از دمای معمولی است ، رساند . با کاهش فشار می‌توان آب غیر ضروری بسیاری از فراورده های غذایی را خارج کرده و آنها را تغلیظ کرد . در این روش دمای فراورده مورد نظر به دمایی که ممکن است سبب تجزیه یا تغییر رنگ آن شود ، نمی‌رسد .

دمای جوش     

در میان هیدروکربنها به نظر می‌رسد که عوامل تعیین کننده دمای جوش ، عمدتا وزن مولکولی و شکل مولکولی باشند ؛ این چیزی است که از مولکولهایی که عمدتا با نیروهای واندروالسی در کنار یکدیگرند ، انتظار می‌رود . در الکلها نیز با افزایش تعداد کربن ، دمای جوش بالا می‌رود و با شاخه‌دار شدن زنجیر ، دمای جوش پایین می‌آید. اما نکته غیر عادی ، در مورد الکلها این است که آنها در دمایی بالا به جوش می‌آیند .
این دماهای جوش ، بسیار بالاتر از دمای جوش هیدروکربنها با وزن مولکولی یکسان است و حتی از دمای جوش بسیاری ترکیبها با قطبیت قابل ملاحظه بالاتر است . چگونه این پدیده را تبیین می‌کنیم؟ بدیهی است پاسخ این است که الکلها ، همانند آب ، مایع‌های بهم پیوسته هستند . دمای جوش بالای آنها به علت نیاز به انرژی بیشتر برای شکستن پیوندهای هیدروژنی است که مولکولها را در کنار یکدیگر نگه داشته‌اند . اگر چه اترها و آلدئیدها هم اکسیژن دارند ، اما هیدروژن در آنها فقط با کربن پیوند دارد ، این نوع هیدروکربنها آنقدر مثبت نیستند که بتوانند با اکسیژن ، پیوند قابل ملاحظه ای ایجاد کنند .

شرح آزمایش

مواد و وسایل مورد نیاز

دماسنج ، لوله مويين ، بشر ، شعله ، اتانول ، گیره و سه پايه ، لوله تیل ، پارافین .

   ابتدا يك سرلوله ي مويين را به وسيله ي شعله مسدود كرده و سپس مقداری از مایع مجهول را برداشته و داخل لوله ي آزمايش مي ريزيم بعد لوله ي مويين را از سر باز آن به داخل لوله ي آزمايش حاوي محلول مي اندازيم ، سپس ترمومتر را داخل لوله آزمایش قرار میدهیم ، لوله آزمایش را به گیره بسته و داخل لوله تیل که حاوی پارافین است قرار میدهیم ، حالا شعله را روشن میکنیم و صبر میکنیم تا دما بالا رود .

در لحظه اي كه فشار هوا از فشار بخار مايع بيشتر مي شود هواي داخل لوله ي مويين به صورت حباب هايي پشت سرهم وارد محلول شده و ازآن خارج مي شود ، در همين هنگام شعله را خاموش مي كنيم و صبر مي كنيم تا اتانول از لوله ي مويين بالا رود ، وقتي كه اتانول از لوله  ي مويين بالا رفت در همان لحظه دمايي كه ترمومتر نشان مي دهد به عنوان نقطه ي جوش اتانول يادداشت مي كنيم كه اين دما در آزمايش ما 79 درجه سانتي گراد به دست آمد و به آن نقطه ي جوش اتانول مي گويند .       

نتیجه گیری

 

 

 

مي توان از طريق جوشاندن مايع مورد نظر در يك مايع ديگر با نقطه جوش بالا دماي جوش آن را اندازه گيري و محاسبه كرد .


جمعه 3 آبان 1391برچسب:شیمی الی,گزارش کار, :: 1:0 :: نويسنده : محمد حسن


عمل ذوب گرماگیر است لذا تا زمانی که تمامی جسم ذوب نشده است دمای آن تغییر نمیکند و گرمای داده شده به جسم صرف تغییر حالت آن میگردد . این گرما راگرمای نهان ذوب مینامند .

پدیده ی ذوب وقتی روی میدهد که انرژی گرمایی بر نیروهای بین مولکولی که ذرات را در حالت جامد نگه میدارند فایق آید .

نقطه ذوب یک ترکیب دمایی است که در آن جسم به صورت مایع در می آید . در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند . دمای ذوب یک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت میماند . به عبارت دیگر اگر به مخلوط مایع و جامد یک جسم خالص گرما بدهیم تا وقتی که تمام جامد به مایع تبدیل نشود دمای جسم بالا نمیرود . در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند . وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است و چنانچه گرم کردن متوقف شود تا زمانی که تمامی مخلوط جامد نشده است دما پایین نمیرود . برخی از جامدات آلی در در دمای ذوب شدن یا پیش از آن بر اثر گرما تجزیه میشوند . در این صورت میتوان به جای نقطه ی ذوب دمای تجزیه را به عنوان یک خاصیت فیزیکی مورد استفاده قرار داد . بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند به طوریکه در نقطه ی ذوب خود یا پیش از آن تصعید میشوند .

در این گونه موارد تعیین نقطه ی ذوب در لوله ی در بسته انجام میشود .

 گرمايي كه يك جسم جامد در نقطه ذوب خود مي گيرد تا به مايع تبدل شود ، گرماي ذوب آن جسم ناميده مي شود .

دادن گرماي نهان ذوب به جامدي كه به نقطه ذوب خود رسيده است ، آنرا به طور كامل به مايع تبديل مي كند                                    .                                                                                                                                                       
دامنه ذوب ، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود . ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب ٥/٠ درجه یا کمتر دارد دامنه ذوب ترکیبات خالص معمولی ٢-١ درجه است . خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود : اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد ، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد .
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت . مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد . از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند . یکی از متداولترین روشها ، استفاده از لوله مویین است . در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند . این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد .
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود . این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود ، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد . بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست میدهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ی ذوب واقعی است .

تاثیر فشار بر نقطه ذوب:

با افزایش فشار ، ‌نقطه ذوب یخ کاهش می یابد ، به همین دلیل ، یخ ها در کوه دیرتر آب می شوند ، زیرا فشار هوا در آن محل کمتر است . تاثیر ناخالصی در نقطه ذوب یخ : ناخالصی ، نقطه ذوب یخ را کاهش می دهد .

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند :

١) لوله ی تیل

٢) دستگاههای اندازه گیری دقیق میکروسکوپی

لوله ی تیل : وسیله ی ساده ای است که به سهولت قابل دسترسی است . لوله ی تیل به نحوی طراحی شده است که وقتی در آن روغن می ریزیم و لوله را گرم می کنیم در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد به نحوی که توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یکنواخت می شود . چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک ٥٠ یا ١٠٠ میلی لیتری میتوان به عنوان حمام استفاده کرد . دستگاههای میکروسکوپی : دستگاههایی هستند که میتوانند دمای نقطه ذوب نمونه ما را به طور دقیق بیان کنند . و ما از روی دما سنج موجود در روی آن می توانیم دمای ان را بخوانیم

 روش ماکرو :

دمای ذوب را می توان به روش ماکرو بدست آورد و ملاحظه نمود که در طول ذوب دما ثابت است . انواع دستگاههای ساده الکتریکی برای تعیین نقطه ذوب ترکیبات آلی به روش ماکرو وجود دارد .

روش اینتراستریفیکاسیون:

كارآيي روش اينتراستريفيكاسيون با استفاده از كاتاليزورهاي بيوشيميايي و شيميايي در كاهش نقطه ذوب روغن خوراكي مورد مطالعه قرار گرفت . در اين رابطه مخلوطي از روغن مايع آفتابگردان و روغن سوياي كاملا هيدروژنه با نسبت ٧٥:٢٥  و نقطه ذوب ٥٨ درجه سانتيگراد بعنوان مبنا انتخاب گرديد . در اينتراستريفيكاسيون با استفاده از آنزيم ليپاز نقطه ذوب تا حد ٢٤ درجه سانتيگراد و با استفاده از متيلات سديم تا حد ٣٢ درجه سانتيگراد كاهش يافت  در هر دو روش روغن به دست آمده حتي در حالت جامد داراي ظاهري مطلوب و يكنواخت بود .

دستگاه تعیین نقطه ذوب متلر تولیدو:

بدون شك يكي از مفيد ترين اطلاعات گرمايي درمطالعه مواد جامد ، تعيين نقطه ذوب مواد مي باشد . اين متغير كاربرد فراواني در تعيين خلوص مواد و شناسايي آنها دارد . دستگاه تعيين نقطه ذوب FP62 با عملكرد سريع و آسان برنامه دمايي مورد نظر را با دقت و تكرارپذيري فراوان اجرا مي كند        .                                               پس از وارد كردن دماي ابتدايي و انتهايي و سرعت گرمايش ، با فشار يك كليد دستگاه به صورت كاملا اتوماتيك شروع به كار نموده و پس از تعيين نقطه ذوب مي توان دماي ابتدا و انتها ، سرعت گرمايش ، تاريخ ، زمان و ميزان نقطه ذوب و حتي در صورت نياز نموداري ساده را بر روي نمايشگر يا پرينتر مخصوص مشاهده نمود                                         .براي تعيين نقطه ذوب ، يك اشعه با طول موج ثابت به نمونه تابيده ، قبل از شروع ذوب ، اشعه به فتوسل دستگاه نمي رسد ، ولي در هنگام ذوب ، اشعه از نمونه عبور نموده و به فتوسل مي تابد . دستگاه دماي اندازه گيري شده توسط سنسور دمايي ، در هنگام برخورد اشعه به فتوسل رابه عنوان نقطه ذوب معرفي مي نمايد .

                                                                       

شرح آزمایش

وسایل و مواد مورد نیاز :

قدار کمی از نمونه جامد مجهول ،  یک عدد لوله مویین به طول حدود ١٠ سانتی متر ، دما سنج ، مقدار کمی چسب شیشه ای یا کش لاستیکی ، گیره و پایه ، حمام روغن یا پارافین

طریقه انجام آزمایش :

یک لوله ی مویین تمیز برداشته و بوسیله ی شعله یک طرف آنرا مسدود کنید . سپس چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید ،  با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد . جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود . بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک لوله پاسکال بر روی سطح محکمی رها کنید . نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق ٣ - ٢ میلی متر پر کند . این مقدار نباید بیشتر باشد . لوله مویین را به وسیله ی کمی نوار چسب به دماسنج متصل کنید . خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و چسب شیشه ای در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد . سپس دماسنج را به گیره متصل کرده و داخل حمام کنید .  با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید ( مایع حمام معمولا از پارافین ، گلی کول ، گلیسیرین ، اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید . نمونه ی A دارای دامنه ی ذوب ٩٤ تا ١٣٢ درجه سانتیگراد بود و دامنه ی ذوب نمونه ی B از ١٠٠ تا ١٢٥ درجه سانتیگراد بود .

 

پيوندها


ورود اعضا:

خبرنامه وب سایت:





آمار وب سایت:  

بازدید امروز : 2
بازدید دیروز : 0
بازدید هفته : 2
بازدید ماه : 52
بازدید کل : 7150
تعداد مطالب : 30
تعداد نظرات : 7
تعداد آنلاین : 1



Alternative content


<-PollName->

<-PollItems->